refinación o refino es el proceso de purificación de una sustancia química obtenida muchas veces a partir de un recurso natural. Por ejemplo, el petróleo arderá generalmente en su estado natural, pero no puede utilizarse directamente en los motores de combustión, debido a la presencia de residuos y a la generación de subproductos.
La refinación de líquidos se logra a menudo a través de la destilación o fraccionamiento. Un gas se puede refinar también de esta manera enfriándolo o comprimiéndolo hasta su licuefacción. Los gases y líquidos también se pueden refinar por extracción con un disolvente que disuelva la sustancia de interés o bien las impurezas.
Muchos sólidos se pueden refinar mediante el crecimiento de cristales en una solución del material impuro; la estructura regular del cristal tiende a favorecer el material deseado y a excluir otros tipos de partículas. Se utilizan también reacciones químicas para eliminar impurezas de tipos especiales.
El uso de silicio y otros semiconductores en electrónica depende de un control preciso de las impurezas, para lo cual se han desarrollado técnicas especiales como la refinación por zonas.
reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen de reacción constante.
Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la pérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera.
Procedimiento[editar]
Se efectúa acoplando a la boca (o a una de las bocas) del matraz que contiene la reacción un refrigerante de reflujo. A medida que se procede a la calefacción del matraz, la temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por acción del agua fría que circula por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reacción constante.
Consideraciones[editar]
Estrictamente, el proceso continuo de evaporación y condensación de disolvente en el refrigerante que se establece en el dispositivo experimental, es el reflujo.
La mayor parte de las reacciones que requieren calentamiento se llevan a cabo a reflujo, es decir, a la temperatura de ebullición normal del disolvente (realmente, la temperatura de una mezcla a reflujo es ligeramente superior al punto de ebullición del disolvente).
Para garantizar el enfriamiento óptimo del refrigerante, el agua debe entrar por la toma inferior y salir por la superior con un flujo moderado y continuo, manteniéndose en todo momento la camisa del refrigerante llena de agua.
El reflujo es la forma de evitar la pérdida de disolvente por evaporación: nunca debe calentarse una reacción en matraz cerrado, ya que las sobrepresiones pueden hacerlo estallar.
Algunas reacciones requieren, además, una atmósfera seca. En esos casos, se suele acoplar a la boca superior del refrigerante un tubo acodado con cloruro cálcico (su carácter higroscópico evita la entrada del agua presente en la atmósfera al reactor). En estos casos, hay que asegurar que el tubo permita el paso del aire, para evitar posibles sobrepresiones.
Material de laboratorio[editar]
Los dos tipos de refrigerantes que más se emplean para los dispositivos de reflujo, son el de bolas y el de serpentín, llamado también refrigerante de Graham. Generalmente, se utiliza el refrigerante de bolas. Sin embargo, con disolventes con puntos de ebullición muy bajos (como lo son el éter dietílico [35 °C], el pentano [35 - 36 °C] o el diclorometano [40 °C]) es conveniente usar refrigerantes de tipo serpentín ya que proporcionan un enfriamiento más eficaz.
sensibilidad al aire es un término que se utiliza, sobre todo en química, para referirse a una propiedad de algunos compuestos que reaccionan con el aire, normalmente con el oxígeno atmosférico (O2) o con el agua de la atmósfera (H2O),1 aunque también son posibles las reacciones con los demás componentes del aire, como monóxido de carbono (CO), dióxido de carbono (CO2) y nitrógeno (N2).
La gama de métodos utilizados para trabajar con compuestos sensibles al aire se conocen como técnicas de vacío.2 Existen dos métodos principales: cajas de guantes y líneas de Schlenk.
Caja de guantes[editar]
Las cajas de guantes (caja seca) son cabinas selladas llenas de un gas inerte como el argón o nitrógeno.3 El equipo normal de laboratorio puede ser montado y manipulado a través del uso de los guantes.
Línea de Schlenk[editar]
Una línea de Schlenk es un sistema de laboratorio de vacío o de gas inerte que permite que el aire de los objetos de vidrio pueda ser evacuado y sustituido por un gas inerte.
Sinéresis, en química, es la separación de las fases que componen una suspensión o mezcla. Es la extracción o expulsión de un líquido de un gel, por lo que el gel pasa de ser una sustancia homogénea a una segregación de componentes sólidos separados y contenidos en la fase líquida. La separación del suero sanguíneo de la sangrecoagulada, así como la separación en suero y cuajada a partir de la leche cortada ilustran este proceso.
síntesis orgánica en agua comprende aquellos procesos de formación de compuestos de esqueleto hidrocarbonado que se llevan a cabo en medio acuoso. Tradicionalmente las reacciones orgánicas se han desarrollado en disolventes orgánicos (metanol, diclorometano, tolueno, etc.) debido a la insolubilidad de muchos de los reactivos en medio acuoso. Este tipo de disolventes, especialmente los disolventes clorados, es una fuente importante de emisiones de compuestos orgánicos volátiles (COV) a la atmósfera, causantes del fenómeno de smog en las ciudades.
Historia[editar]
En la naturaleza existen ejemplos de procesos biológicos que tienen lugar en medio acuoso, como las biotransformaciones llevadas a cabo por enzimas, o la fotosíntesis. La reconsideración del agua, disolvente universal, como disolvente en química orgánica tuvo sus inicios alrededor del año 1980, al comprobarse experimentalmente que las reacciones tipo Diels-Alder aumentaban su velocidad si se realizaban en medio acuoso.
Otras pruebas experimentales posteriores son la activación de enlaces C-H (reacción tipo Grignard) por catálisis metálica operando en medio acuoso en condiciones de reacción suaves, o la realización de reacciones tipo Mannich de forma enantio y diasteroselectiva con alto rendimiento usando agua como disolvente.
Agua como disolvente verde[editar]
El agua está considerada como unos de los disolventes verdes dentro del campo de la química sostenible por su baja toxicidad y peligrosidad. Otra de sus ventajas es el empleo directo de materias primas renovables en medio acuoso, sin necesidad de técnicas de protección/desprotección de sus grupos funcionales, reduciendo simultáneamente el número de pasos de la ruta sintética.
El reciclaje del catalizador es también un punto a favor del uso del agua como disolvente, ya que, al tener el proceso una alta eficiencia atómica, se logra minimizar la presencia de materiales indeseados en disolución que podrían adherirse al catalizador. Su recuperación y reutilización son más sencillas si se realiza catálisis bifásica. En cuanto al producto de la reacción, lo ideal es que sea insoluble o poco soluble en agua para facilitar su recuperación (simplemente por separación de fases, filtración, etc.).
Otra posibilidad medioambientalmente beneficiosa que ofrece el medio acuoso es el empleo de ultrasonidoscombinados con métodos electroquímicos (sonoelectroquímica) o fotocatalíticos en la degradación de contaminantes en agua, produciéndose a la vez un aumento de la velocidad y el rendimiento del proceso. Estas técnicas permiten reducir el consumo de energía destinado a tareas de calentamiento y enfriamiento necesarias en distintas etapas de la reacción. En esta misma dirección se encuentra también la técnica de irradiación de microondas,que puede emplearse para acelerar la reacción y prescindir de agentes de transferencia de fase en la tarea de aislamiento y recuperación del producto.
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